Madde 11 — Yürütme

Madde 11- Bu Tebliğ hükümlerini Tarım ve Köyişleri Bakanı yürütür.

 

 

EK-1

 

İnkremental numune sayısı ve partinin alt partilere bölünmesi

 

Tablo- 1

Parti ağırlığına ve ürüne bağlı olarak partinin alt partilere bölünmesi

 

 

 

Tablo-2

Parti ağırlığına bağlı olarak tahıllardan alınması gereken inkremental numune sayısı

 

 

Tablo- 3

Parti ağırlığına bağlı olarak kuru üzümlerden alınması gereken inkremental numune sayısı

 

 

EK-2

 

Parti büyüklüğü 50 ton ve daha fazla olan tahıl ve tahıl ürünleri ve parti büyüklüğü 15 ton ve daha fazla olan kuru üzümden numune alma metodu:

 

-         Alt partinin fiziksel olarak ayrılabilmesi şartıyla, her parti, EK-1’de yer alan Tablo-1’e göre alt partilere bölünmelidir. Parti ağırlığı her zaman alt partilerin ağırlıklarının tam katı olamayacağı dikkate alınarak, ayrılan alt partinin ağırlığı ile hesaplanan alt parti ağırlığı arasındaki fark, maksimum %20’yi geçmemelidir.<ı>

-         Her alt partiden ayrı ayrı numune alınmalıdır.

-         İnkremental numune sayısı 100 adettir.

-         Paçal numune ağırlığı inkremental numunelerin birleştirilmesiyle elde edilen 10 kg  ağırlığındaki numunedir.

-         Partinin hasar görmesinden (ambalaj tipi, nakliye şekli, vb.) kaynaklanan ticari nedenlerden dolayı, yukarıda belirtilen numune alma metotlarının uygulanmasının mümkün olmadığı durumlarda,alınacak numunenin partiyi tam temsil etmesi şartıyla bir alternatif numune alma metodu kullanılabilir.Ancak bu durumun tam olarak tanımlanması ve numune alma formunda açıkça belirtilmesi gerekir.

-         Parti ve alt partilerden alınan paçal numune iyice karıştırıldıktan sonra uygun bir öğütücüde öğütülmeli ve homojen karışım elde edilmelidir. Homojen hale gelmiş paçal numune iki eşit parçaya bölünür (A ve B ) ve ayrı ayrı ışık geçirmeyen ambalajlara alınarak numune (A) laboratuvara gönderilir. Numune (B) ise şahit numune olarak uygun ortamda muhafaza edilir.

EK-3

 

Parti büyüklüğü 50 tonun altında olan tahıl ve tahıl ürünlerinden ve parti büyüklüğü 15 tonun altında olan kuru üzümlerden numune alma metodu :

 

-         İnkremental numune sayısı, partinin ağırlığına bağlı olup minimum 10 ile maksimum 100 arasındadır.

-         Alınacak inkremental numune sayısının belirlenmesinde EK-1’de yer alan Tablo-2 ve Tablo-3’te verilen rakamlar kullanılır.

-         Paçal numune ağırlığı inkremental numunelerin birleştirilmesiyle elde edilen ve parti büyüklüğüne göre 1-10 kg aralığında değişen numune ağırlığıdır

-         Partinin hasar görmesinden (ambalaj tipi, nakliye şekli, vb.) kaynaklanan ticari nedenlerden dolayı, yukarıda belirtilen numune alma metotlarının uygulanmasının mümkün olmadığı durumlarda, mümkün olabildiğince temsili olması ve tamamıyla tanımlanması ve belgelendirilmesi şartıyla, bir alternatif numune alma metodu kullanılabilmektedir. Ancak yapılan bu farklı uygulamanın kayıtlarda belirtilmesi gerekmektedir

-         Parti ve alt partilerden alınan paçal numune iyice karıştırıldıktan sonra uygun bir öğütücüde öğütülmeli ve homojen karışım elde edilmelidir. Homojen hale gelmiş paçal numune iki eşit parçaya bölünür (A ve B ) ve ayrı ayrı ışık geçirmeyen ambalajlara alınarak numune (A) laboratuvara gönderilir. Numune (B) ise şahit numune olarak uygun ortamda muhafaza edilir.

EK-4

 

Gıda maddelerinde okratoksin A seviyesinin resmi kontrollerinde kullanılan

analiz metotları için numune hazırlama metotları kriterleri

 

 

1- Ön Koşullar

 

   Okratoksin A dağılımı çok fazla homojen olmadığından numuneler, çok dikkatle hazırlanmalı ve özellikle homojenize işlemine azami özen gösterilmelidir.

 

Laboratuvar tarafından alınan materyallerin hepsi test materyalinin hazırlanması için kullanılır.

 

2. Laboratuvara alınan numunenin muamelesi

 

   Tam homojenizasyonun sağlanması için belirlenen bir metot kullanılarak her bir laboratuvar numunesi çok iyi şekilde öğütülür ve karıştırılır.

 

3. Şahit numune

 

   Şahit numune, aksine bir durum olmadıkça homojenize edilmiş materyalden alınmalıdır.

 

4. Laboratuvarda kullanılan analiz metodu ve laboratuar kontrolü

 

   a)   Laboratuvarlarca en yaygın kullanılan tanımlar aşağıda verilmektedir.

 

   Tekrarlanabilirlik ve aynı sonucun elde edilebilirliği laboratuvarlarca en yaygın kullanılan parametrelerdir.

   r (tekrarlanabilirlik): aynı numune, aynı uygulayıcı, aynı cihaz, aynı laboratuvar ve kısa zaman aralığında iki ayrı test sonucu arasında belirli bir olasılık içersinde, yaklaşık olarak  % 95  olması beklenen mutlak farkı ifade eder.

r = 2.8xs_r  olur.

 

   s_r : tekrarlanabilir koşullar altında elde edilen sonuçlardan  hesaplanan standart sapma

 

   RSD_r: tekrarlanabilir koşullar altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan  nispi standart sapma, [ (S_r/C)x100],

 

C: çalışmaya konu olan analiz sonuçlarının ortalamasını göstermektedir.

 

   R: aynı numune, aynı metod farklı uygulayıcı ve farklı laboratuvar koşullarında elde edilen ters sonuçları arasında belirli bir olasılık içerisinde yaklaşık olarak %95 olması beklenen mutlak farkı ifade eder.  R =2.8xS_R  olur.

 

   S_R : aynı sonucun elde edilebildiği koşullar altında elde edilen sonuçlardan  hesaplanan standart sapmayı göstermektedir.

 

   RSD_R : aynı sonucun elde edilebildiği koşullar altında elde edilen sonuçlardan  hesaplanan nispi standart sapmayı [ (S_R/C) x100 ] göstermektedir.

 

 

b)       Spesifik Şartlar

 

Gıda maddelerinde okratoksin A seviyesinin tayini için hiçbir spesifik metot belirlenmediğinde, laboratuvarlar aşağıdaki kriterleri karşıladığı takdirde herhangi bir metodu uygulayabilirler.

 

 

 

-   Çalışılan konsantrasyonda verilen kesinlik değerleri, uygulanan metotların tespit limitleri olarak belirtilemez.

-    Kesinlik değerler Horwitz eşitliğinden hesaplanır:

 

RSD_R =2 ^{(1-0.5 log C)}

-    RSD_R, aynı sonucun elde edilebildiği koşullar altında oluşan sonuçlardan hesaplanan nispi standart sapmadır. [(S_R/C) x100]

-    C, konsantrasyon oranı (1=100 g/100 g,  0.001=1000 mg/kg)

Bu eşitlik analit ve matriksden bağımsız fakat çoğu rutin analiz metotları için yalnızca konsantrasyonuna bağlı olan genelleştirilmiş kesin değer eşitliğidir.

   c)  Geri almanın hesaplanması

Analitik sonuçlar geri alma için düzeltilerek veya düzeltilmeyerek rapor edilir. Rapor etme şekli ve validasyon raporunda belirilmelidir.